*,液-氣或液-液的界面張力值因溫度變化而不同,通常溫度越高,界面張力值越低。所以,有效地控制溫度對(duì)于界面張力的測(cè)值具有舉足輕重的地位。旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀是一種采用光學(xué)影像法測(cè)試動(dòng)態(tài)或靜態(tài)界面張力的儀器,溫度控制技術(shù)在儀器的設(shè)計(jì)中因本方法測(cè)試過程的復(fù)雜性而與其他界面張力測(cè)試技術(shù)有明顯區(qū)別。
概括而言,目前應(yīng)用到比較多的技術(shù)包括:
1、非氣熱式溫度控制技術(shù):
本方法的技術(shù)特征為:通過控制加熱源的溫度,間接控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置的空氣的溫度,再利用這些空氣溫度傳導(dǎo)至裝有被測(cè)樣的樣品管,后實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上,溫度傳感器與加熱源都被安裝到同一塊散熱塊上是其顯著標(biāo)識(shí)。
目前應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)的包括Texas 500 、TX500C等型號(hào)的儀器。
安裝方式如下圖所示:
2、氣熱式溫度控制技術(shù):
本方法的技術(shù)特征為:通過控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置空氣的溫度并將樣品管固定在中空的旋轉(zhuǎn)軸里,實(shí)現(xiàn)控制樣品管溫度從而控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上,溫度傳感器被安裝到樣品管同一垂直與水平位置的空氣中。
顯然,本方法相較于非氣熱式溫度控制技術(shù)更為,控制溫度與實(shí)際溫度的符合度更高。
目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括500D、500H以及TX500C改進(jìn)型(是選購(gòu)件)等型號(hào)。
3、油浴動(dòng)態(tài)密封溫度控制技術(shù):
本方法的技術(shù)特征為:通過控制樣品管所在導(dǎo)熱油的溫度,實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上,必須擁有動(dòng)態(tài)密封技術(shù),溫度傳感器安裝在導(dǎo)熱油里。
顯然,本方法僅從溫度控制技術(shù)上而言,相較于氣熱式具有更加明顯的優(yōu)勢(shì)。但在具體的樣品測(cè)試過程中,特別是在油田測(cè)試有粘度樣品的過程中,會(huì)遇到各種困難,如進(jìn)樣不方便,清洗不方便等等。所以,本方法的可實(shí)施性不強(qiáng)。
目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括德國(guó)Kruss、Dataphisics、500G型界面張力儀。
以來,由于技術(shù)更新比較慢,儀器廠商重視程度不夠等原因,在市場(chǎng)上銷售比較多的是擁有比較落后技術(shù)的TX500C型界面張力儀。加上使用本儀器的用戶重視程度不高以及化程度不夠等原因,以來,TX500C型界面張力儀的溫度控制問題沒有得到足夠的認(rèn)識(shí),也因溫度控制技術(shù)問題,給廣大用戶造成的的困撓。這些困撓包括了如測(cè)值時(shí)間非常長(zhǎng)(通常需要2個(gè)小時(shí))、測(cè)試重復(fù)性差、測(cè)試過程油樣回縮等等。
為了進(jìn)一步揭示TX500C型界面張力儀溫度控制方面的嚴(yán)重缺陷,我們召集測(cè)試工程師對(duì)儀器的實(shí)際溫度控制效果進(jìn)行了嚴(yán)格的測(cè)試。現(xiàn)將相關(guān)測(cè)試結(jié)果公布如下:
1、測(cè)試環(huán)境:
儀器:TX500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀;室內(nèi)溫度:18.8℃;高速電機(jī)控制轉(zhuǎn)速:5000轉(zhuǎn)/分(RPM);測(cè)試用溫度儀表:上海亞泰制PT100溫度器。
2、測(cè)試方式:
(1)將一根頂部裝有PT100探頭的鋁合金管(Φ5 L150)安裝到一個(gè)精密光學(xué)控制平臺(tái)上(控制精度:0.01mm)后,將探頭部分深入到旋轉(zhuǎn)軸的測(cè)觀察孔偏里2/5處,從而用溫度器實(shí)時(shí)讀取旋轉(zhuǎn)軸里的溫度。這樣就可以在效地測(cè)試真正樣品管所在位置的空氣溫度。
(2)調(diào)整溫度器與儀器顯示溫度一致。
終值分別為:界面張力儀顯示溫度18.8℃,溫度儀顯示溫度為18.8℃。符合要求。
(3)具體測(cè)試中采用控制一個(gè)目標(biāo)溫度,等待儀器顯示溫度與目標(biāo)溫度一致后,再等待溫度儀器顯示溫度穩(wěn)定后,分別讀取界面張力儀顯示溫度與溫度儀顯示溫度,并進(jìn)行比較。
3、測(cè)試結(jié)果:
目標(biāo)溫度 | 實(shí)際溫度 | 溫差 |
25.0 | 22.9 | 2.1 |
30.0 | 25.8 | 4.2 |
35.0 | 29.1 | 5.9 |
40.0 | 32.3 | 7.7 |
45.0 | 35.5 | 9.5 |
50.0 | 38.7 | 11.3 |
55.0 | 42.0 | 13.0 |
60.0 | 45.5 | 14.5 |
65.0 | 48.8 | 16.2 |
70.0 | 52.2 | 17.8 |
75.0 | 55.8 | 19.2 |
80.0 | 59.1 | 20.9 |
84.9 | 62.5 | 22.4 |
測(cè)試結(jié)果曲線對(duì)比圖如下所示:
4、結(jié)論:
儀器目標(biāo)控制溫度與實(shí)際樣品管所在空氣位置的溫度相差比較大,從如上列表數(shù)據(jù)中已經(jīng)顯示無遺了。這樣的溫度控制結(jié)果是根本無法滿足界面張力測(cè)試特別是油田三次采用用油樣與油驅(qū)界面張力測(cè)試的需求。
從具體測(cè)試過程來看,需要描述的結(jié)論包括:
(1)本次測(cè)試過程是指非科諾產(chǎn)品及其他TX500C型界面張力儀,在19度左右的特定環(huán)境溫度條件下、電機(jī)轉(zhuǎn)速為5000RPM時(shí)的相應(yīng)測(cè)試數(shù)據(jù)。測(cè)試數(shù)據(jù)不針對(duì)任何廠家,目的只是揭示現(xiàn)有界面張力儀中存在的缺陷,任何廠家均可以按自己的設(shè)計(jì)能力進(jìn)行更改,更改后的測(cè)溫結(jié)果可能會(huì)有不同。所以,以客戶自行測(cè)試的溫度為準(zhǔn)。以上數(shù)據(jù)僅作為參考。
(2)以上數(shù)據(jù)在使用中,可以結(jié)合相應(yīng)的軟件功能進(jìn)行,如軟件中開發(fā)了相應(yīng)的轉(zhuǎn)換功能(但作用有限),那么只要按一下溫度轉(zhuǎn)換鈕即可。但可能高溫度達(dá)不到如85度這樣的高溫,高溫度有限。
(3)測(cè)試過程中,我們發(fā)現(xiàn),事實(shí)上加熱到目標(biāo)溫度(指儀器的顯示溫度達(dá)到設(shè)置的45度這樣的值時(shí)),此時(shí)旋轉(zhuǎn)軸里的溫度已經(jīng)快達(dá)到終穩(wěn)定溫度。根據(jù)我們現(xiàn)有的數(shù)據(jù)來看,控制時(shí),首周期溫度時(shí),*次降低下來后,差不多達(dá)到旋轉(zhuǎn)軸空氣的溫度。這個(gè)時(shí)間差差不多可以估算為5分鐘左右。而以后再長(zhǎng)時(shí)間,這個(gè)空氣的溫度的改變非常有限。
(4)在使用中,我們建議用戶可以先預(yù)熱起儀器,達(dá)到穩(wěn)定溫度值。再加樣,如果是高溫(60度)的話,等待樣品穩(wěn)定達(dá)到目標(biāo)溫度的時(shí)間差不多為20-40分鐘左右。而如果是45度這樣的溫度,這個(gè)時(shí)間差不多是10分鐘。
(5)旋轉(zhuǎn)滴界面張力測(cè)試,特別是油驅(qū)的界面張力測(cè)值是一種非常復(fù)雜的過程,事實(shí)上,這個(gè)過程中除了一個(gè)控制溫度的問題,還有一個(gè)以來沒有被研究人員注意的問題,就是膠體(特別是含有表面活性劑、聚合物的膠體)會(huì)由于離心作用形成分層。而美國(guó)德州理工的Pape教授的研究也證實(shí)了這一點(diǎn)。所以測(cè)試時(shí)間的控制是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,而不僅僅是指等溫度達(dá)到要求的這么簡(jiǎn)單。所以,總的來說,三次采用的二元或三元驅(qū)的界面張力分析,作為研究院或地質(zhì)院而言,革命遠(yuǎn)沒有成功。這就要求有比較的人員,比較的儀器廠商提供的服務(wù)。而對(duì)于一些非儀器公司而言,這樣的動(dòng)作事實(shí)上是無法完成的。
從具體應(yīng)用來說,溫度控制與實(shí)際值的不符合性的缺陷導(dǎo)致的結(jié)果主要表現(xiàn)為如下四個(gè)方面:
*、TX500C型界面張力儀的顯示終控制溫度不具有參考意義。
本次測(cè)試顯示在是在具體某個(gè)室溫條件下,某個(gè)轉(zhuǎn)速條件下的TX500C界面張力儀的溫度測(cè)試結(jié)果,雖然沒有對(duì)全部環(huán)境下的溫度實(shí)際值進(jìn)行測(cè)試,但已經(jīng)非常有代表性的揭示出來,這個(gè)界面張力儀上顯示出來的溫度是不能代表樣品管所在位置空氣,更不用說是樣品的實(shí)際溫度了。而正由于溫度控制環(huán)境是千變?nèi)f化的,控制的參數(shù)也不盡相同,因而,具體此時(shí)樣品的溫度是多少,是一個(gè)不能取得的結(jié)果。
第二、控制溫度達(dá)不到模擬地下真實(shí)溫度的要求。
如果用戶使用儀器顯示的溫度作為摸擬地下溫度所用時(shí),如大慶油田模擬溫度為45℃,而用戶簡(jiǎn)單的使用這臺(tái)儀器控制了45℃,當(dāng)儀器顯示了45℃時(shí),就認(rèn)為已經(jīng)模擬了地下溫度了。這樣的判斷是根本沒有任何依據(jù)的。
第三、無法滿足部分油田,特別是對(duì)測(cè)試環(huán)境的溫度要求較高的油田如勝利油田、河南油田等的真正需求。
有些油田對(duì)測(cè)試溫度要求是83度或93度等等溫度時(shí),儀器的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)雖然說是可以達(dá)到85度或通過外接恒溫油?。ǔ菧囟葌鞲衅鞣旁诳諝庵?,若放在水循環(huán)槽上也是一樣的)控制了100度,但是,從實(shí)際效果來看,根本達(dá)不到這個(gè)溫度的。實(shí)際測(cè)試已經(jīng)非常明確地顯示出來,控制溫度與儀器顯示溫度是84.9℃時(shí),實(shí)際空氣溫度只有區(qū)區(qū)的62.5℃,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于要求溫度值。
第四、界面張力控制溫度根本無法滿足旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試油驅(qū)與原油界面張力的特殊性。
在原油樣的測(cè)試中,因原油具有一定的粘度,旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試過程的溫度控制除了增加溫度外,還有一個(gè)附帶作用是降低了油樣的粘度。而如果溫度達(dá)不到,油樣的拉升通常是不符合要求的,比較有時(shí)油樣還是粘連的,根本不是離心到5000RPM所能克服的。這也就好解釋為什么我們的測(cè)試過程中重復(fù)性差、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)等原因了。
綜合而言,基于如上原因,科諾才會(huì)下大力氣更新溫度控制技術(shù),從而從根本上了我們測(cè)試的方便性與真實(shí)性。當(dāng)然,公布本次數(shù)據(jù)的目的有幾個(gè):
*、我們希望用戶能夠幫助用戶解決一些實(shí)際中的困撓;
第二、我們希望這些數(shù)據(jù)給沒有來得及升級(jí)儀器的用戶一點(diǎn)幫助,比如,你可以直接用這些數(shù)據(jù)控制溫度,比較你現(xiàn)在想控制45℃,那么你設(shè)置60℃,在差不多的外界條件下,是可以達(dá)到你的控制目標(biāo)了;如控制65℃以上,那么你只好另行選購(gòu)儀器了,別在原地想為什么測(cè)試數(shù)據(jù)與理想數(shù)據(jù)差那么多的原因了。
第三、不利的一面是,可能原來一些用儀器顯示的某個(gè)溫度條件下測(cè)試的數(shù)據(jù)值就不能用了,因?yàn)楦緵]有什么指導(dǎo)意義。這點(diǎn)對(duì)于我們的用戶而言,我們已經(jīng)作了相應(yīng)的解決。但不是采購(gòu)我們的儀器的用戶可能是比較麻煩的。當(dāng)然,部分用戶僅僅用這個(gè)儀器測(cè)試對(duì)比數(shù)據(jù)(不管對(duì)比數(shù)據(jù)是否有效、真實(shí)),估算一下是否符合要求的,那么就不用很關(guān)心這些了,還是安心用這款儀器吧,畢竟這款儀器已經(jīng)操作比較熟練了。
第四、美國(guó)科諾新推了一款改進(jìn)型的500C型界面張力儀,操作上與性能上與原款TX500C是一樣的,只是在溫度控制上,設(shè)計(jì)了一個(gè)部件,你想與原來的數(shù)據(jù)對(duì)比,PT100溫度探頭可以與加熱塊連在一起,顯示加熱塊的溫度;而想控制溫度,測(cè)得實(shí)際溫度值,可以打開這個(gè)部件,將溫度探頭放在旋轉(zhuǎn)油的空氣中,此時(shí)就實(shí)現(xiàn)了氣熱式溫控方式。
當(dāng)然,我們也提醒一下我們的同行,本文所提的氣熱式溫度方式,美國(guó)科諾已經(jīng)授權(quán)中國(guó)全權(quán)代理商在中國(guó)地區(qū)申請(qǐng)了相關(guān),號(hào)ZL:CN200920213959.8,所以,如果想使用這個(gè)技術(shù),就需要得到我們的授權(quán)。敬請(qǐng)自重。